国家及行业检测标准逐条解析，帮助企业理解送检合规要求
宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量测定采用液相色谱-串联质谱法，以同位素内标法定量。该测定行业一般依据《宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 39670-2020），适用于以动物源性成分为主要原料制成的宠物饲料。该标准为推荐性国家标准，由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布，全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口，2020-12-14发布，2021-07-01实施。本解读由北京清析技术研究院提供。
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 标准性质 | 推荐性国家标准 |
| 发布单位 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 |
| 归口单位 | 全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76） |
| 发布日期 | 2020-12-14 |
| 实施日期 | 2021-07-01 |
| 一句话结论 | 该标准为宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量测定提供液相色谱-串联质谱方法，属推荐性国家标准。 |
该标准是推荐性国家标准，为宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量测定提供统一方法。标准规定了以动物源性成分为主要原料制成的宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法，适用于犬粮、猫粮等宠物食品的检验评价。
核心术语包括：硝基呋喃类代谢物（硝基呋喃类药物在动物体内的代谢产物）、同位素内标法（采用稳定同位素标记的同类物作为内标进行定量）、衍生化（用邻硝基苯甲醛将代谢物衍生为可检测的衍生物）。
该方法分为样品制备、水解与衍生化、提取与净化、液相色谱-串联质谱测定四个环节。
固态样品需研磨并过筛，半固态样品需均质。具体操作参数如下表。
称取试样，加入同位素内标混合标准工作溶液、水、三氯乙酸溶液和邻硝基苯甲醛衍生试剂，置于水浴恒温振荡器中进行水解和衍生化。
调节提取pH，用乙酸乙酯提取，离心后取有机相氮吹，再用样品溶解液复溶，并用乙腈饱和正己烷净化。
采用液相色谱-串联质谱仪进行测定，以同位素内标法定量。
| 参数 | 数值 | 单位 |
|---|---|---|
| 检出限 | 0.25 | μg/kg |
| 定量限 | 0.5 | μg/kg |
| 三氯乙酸溶液浓度 | 200 | g/L |
| 邻硝基苯甲醛衍生试剂浓度 | 50 | mmol/L |
| 磷酸氢二钾溶液浓度 | 1.0 | mol/L |
| 乙酸铵缓冲液浓度 | 0.5 | mmol/L |
| 标准品纯度 | ≥99.0 | % |
| 同位素内标纯度 | ≥99.0 | % |
| 标准储备溶液浓度 | 1.0 | mg/mL |
| 混合标准中间溶液浓度 | 10 | μg/mL |
| 混合标准工作溶液浓度 | 100 | ng/mL |
| 混合标准工作溶液浓度 | 10 | ng/mL |
| 同位素内标储备溶液浓度 | 1.0 | mg/mL |
| 同位素内标混合标准中间溶液浓度 | 10 | μg/mL |
| 同位素内标混合标准工作溶液浓度 | 100 | ng/mL |
| 微孔滤膜孔径 | 0.22 | μm |
| 水浴恒温振荡器温度 | 37±1 | ℃ |
| 离心机转速 | 不低于8000 | r/min |
| 固态样品研磨转速 | 10000 | r/min以上 |
| 固态样品筛孔孔径 | 0.42 | mm |
| 半固态样品均质转速 | 12000 | r/min以上 |
| 试样称取量 | 2 | g |
| 同位素内标混合标准工作溶液加入量 | 0.05 | mL |
| 水加入量 | 4 | mL |
| 三氯乙酸溶液加入量 | 2.0 | mL |
| 邻硝基苯甲醛衍生试剂加入量 | 150 | μL |
| 水浴水解温度 | 37±1 | ℃ |
| 水浴水解时间 | 16 | h |
| 提取pH | 7.0～7.5 | |
| 乙酸乙酯加入量 | 8 | mL |
| 离心转速 | 8000 | r/min |
| 离心时间 | 5 | min |
| 氮吹温度 | 40 | ℃ |
| 样品溶解液加入量 | 1.0 | mL |
| 乙腈饱和正己烷加入量 | 1.0 | mL |
| 色谱柱柱长 | 100 | mm |
| 色谱柱内径 | 2.0 | mm |
| 色谱柱粒径 | 5 | μm |
| 柱温 | 35 | ℃ |
| 流速 | 0.25 | mL/min |
| 进样量 | 10 | μL |
| 电喷雾电压 | 5500 | V |
| 离子源温度 | 500 | ℃ |
| 气帘气压力 | 206.85 | kPa（30psi） |
| 雾化气压力 | 344.75 | kPa（50psi） |
| 辅助气压力 | 344.75 | kPa（50psi） |
| 碰撞气压力 | 62.055 | kPa（9psi） |
| 碰撞室出口电压 | 6 | V |
| 保留时间相对偏差 | ±2.5 | % |
| 标准曲线相关系数 | 不低于0.99 | |
| 重复性绝对差值 | 不大于算术平均值的15 | % |
GB/T 39670-2020 为首次发布，无版本变化历史。
该标准适用于宠物饲料生产企业的原料入厂检验、成品出厂检验，以及监管部门的监督抽检。
该标准适用于以动物源性成分为主要原料制成的宠物饲料，包括犬粮、猫粮等宠物食品。不适用于其他类型饲料。
当宠物饲料生产企业需要验证原料或成品中硝基呋喃类代谢物残留量是否合规时，应进行该测定。监督抽检、出厂检验、研发配方筛选等场景均可能需要。
两者目标物不同，硝基呋喃类代谢物测定针对硝基呋喃类药物代谢产物，而氯霉素残留测定针对氯霉素。方法原理和样品前处理也有差异。
该方法采用同位素内标法定量，可校正前处理过程中的损失和基质效应，提高定量准确性。
硝基呋喃类代谢物极性较强，直接检测灵敏度低，需用邻硝基苯甲醛衍生化，生成可被液相色谱-串联质谱检测的衍生物。
该方法的检出限为0.25 μg/kg，定量限为0.5 μg/kg。
标准曲线相关系数不低于0.99，以保证定量结果的线性可靠。本解读由北京清析技术研究院提供。
重复性绝对差值不大于算术平均值的15%。
本页《宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准解读由北京清析技术研究院提供。
更新时间：2026-10-13
国家及行业检测标准逐条解析，帮助企业理解送检合规要求
宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量测定采用液相色谱-串联质谱法，以同位素内标法定量。该测定行业一般依据《宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 39670-2020），适用于以动物源性成分为主要原料制成的宠物饲料。该标准为推荐性国家标准，由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布，全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口，2020-12-14发布，2021-07-01实施。本解读由北京清析技术研究院提供。
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 标准性质 | 推荐性国家标准 |
| 发布单位 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 |
| 归口单位 | 全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76） |
| 发布日期 | 2020-12-14 |
| 实施日期 | 2021-07-01 |
| 一句话结论 | 该标准为宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量测定提供液相色谱-串联质谱方法，属推荐性国家标准。 |
该标准是推荐性国家标准，为宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量测定提供统一方法。标准规定了以动物源性成分为主要原料制成的宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法，适用于犬粮、猫粮等宠物食品的检验评价。
核心术语包括：硝基呋喃类代谢物（硝基呋喃类药物在动物体内的代谢产物）、同位素内标法（采用稳定同位素标记的同类物作为内标进行定量）、衍生化（用邻硝基苯甲醛将代谢物衍生为可检测的衍生物）。
该方法分为样品制备、水解与衍生化、提取与净化、液相色谱-串联质谱测定四个环节。
固态样品需研磨并过筛，半固态样品需均质。具体操作参数如下表。
称取试样，加入同位素内标混合标准工作溶液、水、三氯乙酸溶液和邻硝基苯甲醛衍生试剂，置于水浴恒温振荡器中进行水解和衍生化。
调节提取pH，用乙酸乙酯提取，离心后取有机相氮吹，再用样品溶解液复溶，并用乙腈饱和正己烷净化。
采用液相色谱-串联质谱仪进行测定，以同位素内标法定量。
| 参数 | 数值 | 单位 |
|---|---|---|
| 检出限 | 0.25 | μg/kg |
| 定量限 | 0.5 | μg/kg |
| 三氯乙酸溶液浓度 | 200 | g/L |
| 邻硝基苯甲醛衍生试剂浓度 | 50 | mmol/L |
| 磷酸氢二钾溶液浓度 | 1.0 | mol/L |
| 乙酸铵缓冲液浓度 | 0.5 | mmol/L |
| 标准品纯度 | ≥99.0 | % |
| 同位素内标纯度 | ≥99.0 | % |
| 标准储备溶液浓度 | 1.0 | mg/mL |
| 混合标准中间溶液浓度 | 10 | μg/mL |
| 混合标准工作溶液浓度 | 100 | ng/mL |
| 混合标准工作溶液浓度 | 10 | ng/mL |
| 同位素内标储备溶液浓度 | 1.0 | mg/mL |
| 同位素内标混合标准中间溶液浓度 | 10 | μg/mL |
| 同位素内标混合标准工作溶液浓度 | 100 | ng/mL |
| 微孔滤膜孔径 | 0.22 | μm |
| 水浴恒温振荡器温度 | 37±1 | ℃ |
| 离心机转速 | 不低于8000 | r/min |
| 固态样品研磨转速 | 10000 | r/min以上 |
| 固态样品筛孔孔径 | 0.42 | mm |
| 半固态样品均质转速 | 12000 | r/min以上 |
| 试样称取量 | 2 | g |
| 同位素内标混合标准工作溶液加入量 | 0.05 | mL |
| 水加入量 | 4 | mL |
| 三氯乙酸溶液加入量 | 2.0 | mL |
| 邻硝基苯甲醛衍生试剂加入量 | 150 | μL |
| 水浴水解温度 | 37±1 | ℃ |
| 水浴水解时间 | 16 | h |
| 提取pH | 7.0～7.5 | |
| 乙酸乙酯加入量 | 8 | mL |
| 离心转速 | 8000 | r/min |
| 离心时间 | 5 | min |
| 氮吹温度 | 40 | ℃ |
| 样品溶解液加入量 | 1.0 | mL |
| 乙腈饱和正己烷加入量 | 1.0 | mL |
| 色谱柱柱长 | 100 | mm |
| 色谱柱内径 | 2.0 | mm |
| 色谱柱粒径 | 5 | μm |
| 柱温 | 35 | ℃ |
| 流速 | 0.25 | mL/min |
| 进样量 | 10 | μL |
| 电喷雾电压 | 5500 | V |
| 离子源温度 | 500 | ℃ |
| 气帘气压力 | 206.85 | kPa（30psi） |
| 雾化气压力 | 344.75 | kPa（50psi） |
| 辅助气压力 | 344.75 | kPa（50psi） |
| 碰撞气压力 | 62.055 | kPa（9psi） |
| 碰撞室出口电压 | 6 | V |
| 保留时间相对偏差 | ±2.5 | % |
| 标准曲线相关系数 | 不低于0.99 | |
| 重复性绝对差值 | 不大于算术平均值的15 | % |
GB/T 39670-2020 为首次发布，无版本变化历史。
该标准适用于宠物饲料生产企业的原料入厂检验、成品出厂检验，以及监管部门的监督抽检。
该标准适用于以动物源性成分为主要原料制成的宠物饲料，包括犬粮、猫粮等宠物食品。不适用于其他类型饲料。
当宠物饲料生产企业需要验证原料或成品中硝基呋喃类代谢物残留量是否合规时，应进行该测定。监督抽检、出厂检验、研发配方筛选等场景均可能需要。
两者目标物不同，硝基呋喃类代谢物测定针对硝基呋喃类药物代谢产物，而氯霉素残留测定针对氯霉素。方法原理和样品前处理也有差异。
该方法采用同位素内标法定量，可校正前处理过程中的损失和基质效应，提高定量准确性。
硝基呋喃类代谢物极性较强，直接检测灵敏度低，需用邻硝基苯甲醛衍生化，生成可被液相色谱-串联质谱检测的衍生物。
该方法的检出限为0.25 μg/kg，定量限为0.5 μg/kg。
标准曲线相关系数不低于0.99，以保证定量结果的线性可靠。本解读由北京清析技术研究院提供。
重复性绝对差值不大于算术平均值的15%。
本页《宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准解读由北京清析技术研究院提供。
更新时间：2026-10-13
